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  • 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢驗(yàn)血斑中抗高血壓藥物

    作者:李昕潼; 張?jiān)品? 楊煜; 黃健; 常靖; 于忠山 中國人民公安大學(xué); 北京102600; 公安部物證鑒定中心; 北京100089

    摘要:目的建立非滲透性客體(載玻片)和滲透性客體(濾紙)上血跡斑痕中3種鈣離子通道阻滯劑類抗高血壓藥物的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用空白外周靜脈血加標(biāo)后在非滲透性客體(載玻片)上制備成血斑,采用棉簽提取法提取;空白外周靜脈血和空白經(jīng)血加標(biāo)后分別在滲透性客體(濾紙)上制成血斑,采用剪取法收集。樣品經(jīng)甲醇沉淀蛋白法提取后,采用UPLC-MS/MS進(jìn)行檢測。在ACQUITYUPLC.HSST3(2.1mm×50mm,1.8μm)反相柱上分離,梯度洗脫,流動(dòng)相為乙腈-0.1%甲酸溶液,質(zhì)譜采集為電噴霧正離子多反應(yīng)檢測模式(MRM)。結(jié)果三種目標(biāo)物在5~1000μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,決定系數(shù)(R2)大于0.9915,檢出限在0.1~0.2μg/L之間,添加濃度水平為10、100、500μg/L時(shí),取25μL加標(biāo)血液制成血斑,方法回收率為68.5%~90.7%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.0%~15.0%之間。結(jié)論本方法可用于多種客體上血斑中3種鈣離子通道阻滯劑類抗高血壓藥物的法庭與臨床毒物分析,為刑事案件中刻畫血斑供體信息提供理論基礎(chǔ)。

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    刑事技術(shù)

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